申請日2017.09.27

　　公開(公告)日2018.02.13

　　IPC分類號C02F9/10; C01D5/18

　　摘要

　　本發明公開了一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，所述工藝步驟如下：(1)分離無機鹽以及有機物：向收集的H酸生產廢水中加入萃取劑，攪拌混合，進行一級或二級萃取，得到萃取相和萃余相;(2)回收無機鹽：步驟(1)的萃余相利用MVR設備進行處理，硫酸鈉濃縮結晶析出回收利用，蒸餾水進行工藝回用;(3)萃取劑再生利用：向步驟(1)的萃取相加入反萃取劑，將步驟(1)中的萃取劑再生利用，得到的萃取相濃縮液返回生產工藝或者進行焚燒處理。該工藝不但能實現H酸生產廢水中COD的有效去除，而且能實現H酸生產廢水中的大量硫酸鈉鹽的回收利用，還能對萃取劑進行反萃取實現萃取劑的再生利用。

　　權利要求書

　　1.一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述工藝步驟如下：

　　(1)分離無機鹽以及有機物：向收集的H酸生產廢水中加入萃取劑，攪拌混合，進行一級或二級萃取，得到萃取相和萃余相，其中：H酸生產廢水與萃取劑的體積比為1~8:1，攪拌轉速為220~240r/min，單級萃取溫度為15~65℃，單級萃取時間10~40min;

　　(2)回收無機鹽：步驟(1)的萃余相利用MVR設備進行處理，硫酸鈉濃縮結晶析出回收利用，蒸餾水進行工藝回用;

　　(3)萃取劑再生利用：向步驟(1)的萃取相加入反萃取劑，萃取相與反萃取劑的體積比為2~4:1，將步驟(1)中的萃取劑再生利用，得到的萃取相濃縮液返回生產工藝或者進行焚燒處理。

　　2.根據權利要求1所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述步驟(1)中，萃取劑由絡合劑、稀釋劑和助溶劑組成，稀釋劑、絡合劑和助溶劑的體積比為2~5:1:0.2。

　　3.根據權利要求2所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述絡合劑為三辛胺、三異辛胺、正辛胺和磷酸三丁酯中的一種，稀釋劑為煤油，助溶劑為正辛醇。

　　4.根據權利要求2所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述萃取劑由絡合劑三辛胺、稀釋劑煤油、助溶劑正辛醇按體積比5:18~22:1混合制得。

　　5.根據權利要求1、2、3或4所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述步驟(1)中，H酸生產廢水與萃取劑的體積比為4.5~5:1。

　　6.根據權利要求1所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述步驟(1)中，單級萃取溫度為50~65℃，單級萃取時間為30~32min。

　　7.根據權利要求1所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述步驟(1)中，錯流萃取級數為2級。

　　8.根據權利要求1所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述(3)中，反萃取劑為氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液濃度為10~15%。

　　9.根據權利要求8所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述氫氧化鈉溶液濃度為13%。

　　10.根據權利要求1、8或9所述的利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，其特征在于所述步驟(3)中，萃取相與反萃取劑的體積比為2:1。

　　說明書

　　一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝

　　技術領域

　　本發明屬于化工產品生產廢水處理技術領域，涉及一種H酸廢水的資源化處理工藝，尤其涉及一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水進行資源化處理的工藝。

　　背景技術

　　H酸作為重要的萘系染料中間體被廣泛應用于生產活性染料、直接染料、酸性染料以及變色酸等產品，在生產H酸的過程中會產生H酸生產廢水，主要為經酸析和過濾工序產生的產生H酸結晶母液廢水。其化學性質穩定，pH值為2左右，CODcr高達20000~50000 mg/L，屬于典型的難降解有機廢水，一般的氧化工藝和生化工藝難以有效處理，且廢水中的硫酸鈉濃度處于過飽和狀態，若不對其加以有效處理，不僅會對環境以及人類健康造成嚴重危害，還會造成資源的浪費。

　　目前，對H酸廢水的處理方法主要有吸附法、混凝法、萃取法、光催化氧化法、臭氧氧化法、濕式氧化法、Fenton以及類Fenton技術、超聲降解法、膜分離法、生物處理法等，但由于H酸廢水具有鹽分高、酸性強、色度深、COD含量高、生物毒性大等特點，利用以上方法處理時均存在一定的局限性。

　　CN103680022 A公開了一種H酸生產廢水的處理工藝、裝置及專用吸附樹脂材料，通過萃取法去除一部分COD成分，同時，利用樹脂改性技術使其表面經羥基硅油和丙烯酸雙環戊烯基酯的雙改性處理，提高對色素有機物H酸的選擇吸附性。該方法所用萃取劑不能被再生循壞利用，造成浪費，此外還需制備吸附材料及制備裝置，成本較高，操作復雜。

　　CN105236623 A公開了一種H酸廢水的處理方法，利用Fenton法處理H酸廢水，并加入氧化鈣調節pH，吸附劑以及絮凝劑進行絮凝沉淀，達到去除COD的目的。該方法需要加熱并多次添加藥劑，且H酸廢水中的硫酸鈉鹽沒能得到回收利用，操作較為復雜，成本較高。

　　因此，尋找一種既能實現H酸廢水的有效處理，又能對H酸廢水中含有的大量硫酸鈉進行回收利用的處理技術是目前亟待解決的問題。發明內容

　　本發明的目的是提供一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，該工藝不但能實現H酸生產廢水中COD的有效去除，而且能實現H酸生產廢水中的大量硫酸鈉鹽的回收利用，還能對萃取劑進行反萃取實現萃取劑的再生利用。

　　本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

　　一種利用錯流萃取法對H酸生產廢水的資源化處理工藝，包括如下步驟：

　　(1)分離無機鹽以及有機物：向收集的H酸生產廢水中加入萃取劑，攪拌混合，進行一級或二級萃取，得到的萃取相中含有大量有機物，萃余相中含有大量無機鹽;所述萃取劑由絡合劑、稀釋劑和助溶劑組成，絡合劑為三辛胺、三異辛胺、正辛胺和磷酸三丁酯中的一種，稀釋劑為煤油，助溶劑為正辛醇，稀釋劑、絡合劑和助溶劑的體積比為2~5:1:0.2;H酸生產廢水與萃取劑的體積比為1~8:1;攪拌轉速為220~240r/min;單級萃取溫度為15~65℃，單級萃取時間10~40min;

　　(2)回收無機鹽：步驟(1)的萃余相中含有大量的硫酸鈉，利用MVR設備進行處理，硫酸鈉濃縮結晶析出可回收利用，蒸餾水可進行工藝回用;

　　(3)萃取劑再生利用：向步驟(1)的萃取相加入反萃取劑，將步驟(1)中的萃取劑再生利用，得到的萃取相濃縮液可返回生產工藝或者進行焚燒處理;所述反萃取劑為氫氧化鈉溶液，萃取相與氫氧化鈉溶液的體積比為2~4:1，氫氧化鈉溶液濃度為10~15%。

　　作為優選，步驟(1)中，萃取劑由絡合劑三辛胺、稀釋劑煤油、助溶劑正辛醇按體積比5:18~22:1混合制得。

　　作為優選，步驟(1)中，H酸生產廢水與萃取劑的體積比為4.5~5:1。

　　作為優選，步驟(1)中，單級萃取溫度為50~65℃。

　　作為優選，步驟(1)中，單級萃取時間為30~32min。

　　作為優選，步驟(1)中，錯流萃取級數為2級。

　　作為優選，步驟(3)中，氫氧化鈉溶液濃度為13%。

　　作為優選，步驟(3)中，萃取相與氫氧化鈉溶液的體積比為2:1。

　　本發明與現有技術相比，具有如下優點：

　　1、萃取效率高，可有效降低H酸廢水中的COD值，有利于H酸廢水的下一步處理。

　　2、萃取劑經氫氧化鈉溶液反萃取后實現再生，再生后的萃取劑仍具有很好的萃取效果，反萃取后得到的萃取濃縮液可返回生產工藝。

　　3、H酸廢水中的無機鹽硫酸鈉經MVR工藝處理后，其純度接近100%。

　　4、本發明工藝設計合理，流程簡單，萃取劑可再生利用，回收物也可進行二次利用或者其他生產用途，可有效實現H酸廢水的處理以及資源化利用。