申請日2013.09.23
公開(公告)日2014.01.01
IPC分類號C07C323/58; C07C319/28; C07C323/59
摘要
一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝，沉淀結晶工藝：先將廢水的pH調至2～4形成固液混合物，然后對固液混合物進行減壓抽濾，收集沉淀物并烘干;N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將烘干后的沉淀物與無水乙醇混合形成固液混合體系，接著對固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，濾液依次經旋轉蒸發、烘干得到N-乙酰-DL-蛋氨酸;L-蛋氨酸的回收工藝：將上述濾渣先與體積百分比濃度為95%的乙醇形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾并收集濾液，最后將濾液旋轉蒸發、烘干得到L-蛋氨酸。本發明不僅提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度，而且實現了對L-蛋氨酸的回收再利用。
權利要求書
1.一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于該方法依次包括以下工藝：
沉淀結晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
2.根據權利要求1所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為L-蛋氨酸。
3.根據權利要求1或2所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無水乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
4.根據權利要求2所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
5.根據權利要求2所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
6.根據權利要求2所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時間都為2～3小時。
7.根據權利要求2所述的一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，其特征在于：所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉蒸發的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
說明書
一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法
技術領域
本發明涉及一種廢水回收利用的方法，具體涉及一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，適用于提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度、實現對L-蛋氨酸的回收再利用。
背景技術
氨基酸是生物有機體的重要組成部分，是組成蛋白質的基本單元，具有極其重要的生理功能，無論是在醫學臨床應用還是日常生活使用中，它的作用也越來越重要，但由于目前氨基酸生產工藝相對落后，許多氨基酸廠排放的廢水中存在大量氨基酸資源流失的現象，同時，這些無毒氨基酸廢水因含氮量高，往往會使得受納水體中BOD、COD含量大幅超標，形成耗氧性污染，并造成水體嚴重富營養化。在蛋氨酸的生產過程中會產生大量的酸性廢水，該廢水中會存在一些N-乙酰-DL-蛋氨酸及未反應完全的原料L-蛋氨酸等物質，如果直接排放，會造成大量產物以及原料的浪費。
中國專利：申請公開號為CN102584658A，公開日為2012年7月18日的發明專利公開了一種生產DL- 乙酰蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，該方法先將生產DL- 乙酰蛋氨酸的排放廢液進行濃縮除鹽，然后調節pH，并以硫氫酸鈉作催化劑將廢液中的原料轉化成DL- 乙酰蛋氨酸(即N-乙酰-DL-蛋氨酸)，最后通過冷卻結晶得到DL- 乙酰蛋氨酸。雖然該方法能將酸性廢液充分回收利用，且可循環回收利用，但仍有以下缺陷：
該發明采用先濃縮除鹽，再調pH回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的方法，經濃縮后的廢液中依然會存在大量的鹽，容易導致后期回收N-乙酰-DL-蛋氨酸的過程中鹽隨著N-乙酰-DL-蛋氨酸一同結晶析出，從而影響回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度較低的問題，提供一種能提高回收的N-乙酰-DL-蛋氨酸純度的蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法。
為實現以上目的，本發明提供了以下技術方案：
一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為L-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無水乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時間都為2～3小時。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉蒸發的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
與現有技術相比，本發明的有益效果為：
1、本發明一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法依次包括沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝，所述沉淀結晶工藝包括用鹽酸將廢水的pH調至2～4，使氯化鈉和N-乙酰-DL-蛋氨酸一起沉淀析出，所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝將析出的沉淀物與無水乙醇混合，使得固體N-乙酰-DL-蛋氨酸溶于無水乙醇中，而氯化鈉依然呈固態，從而得到純度較高的N-乙酰-DL-蛋氨酸。因此，本發明提高了回收得到的N-乙酰-DL-蛋氨酸的純度。
2、本發明一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝包括向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中添加體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，最后將濾液依次旋轉蒸發、烘干，由于廢水中存在的L-蛋氨酸易溶于體積百分比濃度為95%的乙醇，而氯化鈉在體積百分比濃度為95%的乙醇中的溶解度很小，采用該工藝即可將L-蛋氨酸與氯化鈉分離開來，從而實現對L-蛋氨酸的回收再利用。因此，本發明能夠實現對L-蛋氨酸的回收再利用。
3、本發明一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法依次通過沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝根據N-乙酰-DL-蛋氨酸、L-蛋氨酸在無水乙醇和體積百分比濃度為95%的乙醇中溶解度的差異將它們直接進行回收利用，無需先將L-蛋氨酸轉化成N-乙酰-DL-蛋氨酸后再進行回收，工序更加簡單、回收成本低。因此，本發明的工序簡單、回收成本低。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。
一種蛋氨酸生產過程中廢水回收利用的方法，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結晶工藝：先用鹽酸將廢水的pH調至2～4，以形成固液混合物，然后將該固液混合物減壓抽濾，得到沉淀物，最后將得到的沉淀物烘干;
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：先將上述烘干后的沉淀物與無水乙醇混合形成固液混合體系，然后將該固液混合體系減壓抽濾得到濾液和濾渣，所述濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為N-乙酰-DL-蛋氨酸。
所述方法還包括L-蛋氨酸的回收工藝，該L-蛋氨酸的回收工藝是指先向N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中得到的濾渣中加入體積百分比濃度為95%的乙醇以形成渾濁液，然后將該渾濁液減壓抽濾，收集濾液，該濾液依次經旋轉蒸發、烘干后得到的固體物質即為L-蛋氨酸。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝中，烘干后的沉淀物與無水乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述L-蛋氨酸的回收工藝中，濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質量體積比kg∶L為1∶4～8。
所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，減壓抽濾的真空度都為0.032～0.052MPa。
所述沉淀結晶工藝、N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，烘干溫度都為80～90℃，烘干時間都為2～3小時。
所述N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝、L-蛋氨酸的回收工藝中，旋轉蒸發的真空度均為0.032～0.052MPa，溫度均為30～50℃。
本發明中各工藝的原理說明如下：
本發明采用先通過調節廢水的pH將氯化鈉、N-乙酰-DL蛋氨酸、L-蛋氨酸一同析出，然后用特定溶液針對目標產物進行逐步分離的方法，回收得到了純度較高的N-乙酰-DL蛋氨酸和L-蛋氨酸，該方法依次包括以下工藝：
沉淀結晶工藝：該工藝包括將廢水的pH調至2～4，在該pH范圍內，廢液中的氯化鈉、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸都會沉淀析出，因此通過工藝即可得到氯化鈉、N-乙酰-DL-蛋氨酸以及L-蛋氨酸的固體混合物。
N-乙酰-DL-蛋氨酸的回收工藝：該工藝包括將烘干后的沉淀物與無水乙醇進行混合，由于N-乙酰-DL蛋氨酸易溶于無水乙醇，而L-蛋氨酸、氯化鈉在無水乙醇的溶解度極小，因此通過減壓抽濾即可得到純度較高的N-乙酰-DL蛋氨酸;另外，由于烘干后的沉淀物與無水乙醇的質量體積比過大會造成無水乙醇的浪費，過小則會影響N-乙酰-DL蛋氨酸的收率，因此該工藝將比例控制在1∶4～8。
L-蛋氨酸的回收工藝：該工藝包括將濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇進行混合，由于L-蛋氨酸溶于體積百分比濃度為95%的乙醇，而氯化鈉在其中的溶解度很小，因此采用體積百分比濃度為95%的乙醇能夠將氯化鈉與L-蛋氨酸分離開來，得到的L-蛋氨酸可直接作為生產蛋氨酸的原料加以利用，從而實現L-蛋氨酸的回收再利用;同時，該工藝無需將L-蛋氨酸轉化成N-乙酰-DL蛋氨酸，有效節約了回收成本;另外，由于濾渣與體積百分比濃度為95%的乙醇的質量體積比過大會造成體積百分比濃度為95%的乙醇的浪費，過小則會影響到L-蛋氨酸的收率，因此該工藝將比例控制在1∶4～8。
