公布日：2024.12.27

申請日：2024.09.24

分類號：C02F1/26(2023.01)I;C07C37/72(2006.01)I;C07C39/04(2006.01)I;C02F101/34(2006.01)N

摘要

本發(fā)明提供一種含酚廢水處理工藝，屬于化學(xué)工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以苯酚和丙酮為原料發(fā)生縮合反應(yīng)制備雙酚A過程中產(chǎn)生的含酚廢水輸入萃取塔上部，萃取劑輸入萃取塔下部，經(jīng)逆流萃取后由所述萃取塔塔釜采出苯酚含量小于100ppm的水相，由所述萃取塔的塔頂采出物經(jīng)脫酚后返回至萃取塔作為萃取劑循環(huán)使用；其中，所述萃取劑的進料量為5000～6000kg/h，萃取劑中的苯酚流量為0.5～1.3kg/h。同時對萃取塔塔釜廢水中苯酚含量的主要影響因素進行了全面系統(tǒng)性優(yōu)化，使得萃取塔塔釜苯酚含量小于100ppm，降低了含酚廢水中苯酚的含量，減少環(huán)境污染，同時萃取塔塔頂采出的苯酚可以回收利用，減少資源浪費。

權(quán)利要求書

1.一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，以苯酚和丙酮為原料發(fā)生縮合反應(yīng)制備雙酚A過程中產(chǎn)生的含酚廢水輸入萃取塔上部，萃取劑輸入萃取塔下部，經(jīng)逆流萃取后由所述萃取塔塔釜采出苯酚含量小于100ppm的水相，由所述萃取塔的塔頂采出物經(jīng)脫酚后返回至萃取塔作為萃取劑循環(huán)使用；其中，所述萃取劑的進料量為5000～6000kg/h，萃取劑中的苯酚流量為0.5～1.3kg/h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取劑的進料量為5500～6000kg/h，萃取劑中的苯酚流量為0.6～0.9kg/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取塔的理論塔板數(shù)為6～15塊。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取塔的理論塔板數(shù)為7～9塊。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述含酚廢水中的苯酚流量為50～115kg/h，優(yōu)選為100～115kg/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取劑的溫度為0～30℃，優(yōu)選為20～30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述含酚廢水的進料溫度為0～30℃，優(yōu)選為20～25℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取塔塔頂采出口溫度為25～30℃，壓力為5～8bar。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取塔為填料塔，所述填料塔的填料為散堆填料。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含酚廢水處理工藝，其特征在于，所述萃取劑為異丙醚、甲基異丁基甲酮、醋酸丁酯或甲基戊烯酮中的任一種或幾種，優(yōu)選為異丙醚。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明公開一種含酚廢水處理工藝，該工藝使用逆流萃取，經(jīng)全面系統(tǒng)的優(yōu)化，使萃取后萃取塔塔釜苯酚含量小于100ppm，從而降低廢水中苯酚含量，萃取塔塔頂采出的苯酚，有利于苯酚回收利用和BPA后期精制。

為了實現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明提出一種含酚廢水處理工藝，以苯酚和丙酮為原料發(fā)生縮合反應(yīng)制備雙酚A過程中產(chǎn)生的含酚廢水輸入萃取塔上部，萃取劑輸入萃取塔下部，經(jīng)逆流萃取后由所述萃取塔塔釜采出苯酚含量小于100ppm的水相，由所述萃取塔的塔頂采出物經(jīng)脫酚后返回至萃取塔作為萃取劑循環(huán)使用；其中，所述萃取劑的進料量為5000～6000kg/h，萃取劑中的苯酚流量為0.5～1.3kg/h。

本發(fā)明研發(fā)團隊根據(jù)大量數(shù)據(jù)核算及生產(chǎn)實踐經(jīng)驗發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明含酚廢水處理工藝中萃取劑的進料量可增強萃取效果，通過增加萃取劑的進料量，可以增加萃取劑與廢水中的苯酚的接觸面積，從而加快萃取速率，提高萃取效率。此外，由于本發(fā)明所使用的萃取劑是循環(huán)回收利用的，萃取塔的塔頂采出含苯酚的有機相，其中含有大部分萃取劑，經(jīng)過萃取劑回收塔精餾分離進行脫酚處理后，返回至萃取塔下部作為萃取劑循環(huán)使用。但循環(huán)使用的萃取劑中依然會含有苯酚，因此需要控制萃取劑中苯酚流量在一定范圍內(nèi)，使其具有較好的萃取效果。

進一步地，基于萃取劑的進料量和萃取劑中的苯酚流量兩個主要影響因素，本發(fā)明研發(fā)團隊采用多因素對塔釜廢水苯酚含量的影響進行核算，經(jīng)核算，當(dāng)萃取劑進料量為5000～6000kg/h，萃取劑中的苯酚流量為0.5～1.3kg/h時，上述技術(shù)方案中萃取塔塔釜苯酚含量小于100ppm，降低了含酚廢水中苯酚的含量，減少環(huán)境污染，同時萃取塔塔頂采出的苯酚可以回收利用，減少資源浪費。本發(fā)明實施例示出了萃取塔的萃取劑進料量和萃取劑中苯酚流量的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

本發(fā)明所述以苯酚和丙酮為原料發(fā)生縮合反應(yīng)制備雙酚A為所述技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法，包括硫酸法、鹽酸法、離子交換樹脂法，其中硫酸法是一種傳統(tǒng)的方法，使用硫酸作為催化劑，苯酚、丙酮和硫酸按一定比例混合，在30℃至40℃下反應(yīng)4至6小時，然后通過過濾、水洗、中和和離心分離得到雙酚A；鹽酸法使用氯化氫作為催化劑，，反應(yīng)在60-65℃下進行，產(chǎn)物通過蒸餾和重結(jié)晶精制；離子交換樹脂法使用強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑，反應(yīng)在75℃下進行，產(chǎn)物通過蒸餾和結(jié)晶分離提純。

本發(fā)明所述的含酚廢水主要來源于以下環(huán)節(jié)，(1)縮合反應(yīng)環(huán)節(jié)：苯酚和丙酮在酸性介質(zhì)中進行縮合反應(yīng)，這個過程中可能會有未反應(yīng)完全的苯酚溶解在水中，形成含酚廢水。(2)脫水環(huán)節(jié)：在縮合反應(yīng)后，通常需要通過蒸餾或蒸發(fā)等方法去除反應(yīng)生成的水，這些過程中產(chǎn)生的廢水也可能含有酚類物質(zhì)。(3)結(jié)晶分離環(huán)節(jié)：雙酚A的提純過程中，結(jié)晶和分離步驟可能會使用到水或其他溶劑，這些溶劑在后續(xù)的處理中會變成含酚廢水。

進一步地，所述萃取劑進料量為5500～6000kg/h，萃取劑中苯酚流量為0.6～0.9kg/h。在該范圍內(nèi)，萃取塔塔釜苯酚含量小于80ppm，進一步降低了含酚廢水中苯酚的含量。

進一步地，萃取塔的理論塔板數(shù)為6～15塊。理論塔板數(shù)是衡量萃取塔分離效果的一個重要指標(biāo)。控制理論塔板數(shù)可以提高廢水中苯酚與其他成分的分離效率，從而更有效地去除苯酚，提高處理后的水質(zhì)，同時通過控制理論塔板數(shù)，可以確保萃取劑與廢水中的苯酚充分接觸，提高萃取劑的利用率，減少萃取劑的消耗和成本。

進一步地，所述萃取塔的理論塔板數(shù)為7～9塊，在該范圍內(nèi)，萃取塔塔釜苯酚含量小于80ppm，本發(fā)明實施例示出了萃取塔的理論塔板數(shù)的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

進一步地，含酚廢水中的苯酚流量為50～115kg/h，優(yōu)選為100～115kg/h。通過精確控制廢水中的苯酚流量，可以確保萃取劑與含酚廢水之間的有效接觸和傳質(zhì)，從而提高苯酚的萃取效率；同時控制廢水流量有助于調(diào)節(jié)塔內(nèi)的流體力學(xué)行為，如液滴的分散和合并，從而影響液滴的持液量和液滴直徑分布，這進一步影響傳質(zhì)效率，本發(fā)明實施例示出含酚廢水苯酚流量的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

進一步地，萃取劑的溫度為0～30℃，優(yōu)選為20～25℃。萃取劑在過高的溫度下可能會分解，影響萃取效率。當(dāng)萃取劑溫度在一定范圍內(nèi)，可以促進物質(zhì)的溶解和擴散，從而提高萃取效率。本發(fā)明實施例示出了萃取劑溫度的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

進一步地，含酚廢水的進料溫度為0～30℃，優(yōu)選為20～25℃。含酚廢水的溫度直接影響萃取過程中苯酚的溶解度和傳質(zhì)速率。在適宜的溫度下，苯酚在萃取劑中的溶解度增加，從而提高萃取效率。本發(fā)明實施例示出了含酚廢水進料溫度的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

進一步地，萃取塔的塔頂采出口溫度為25～30℃，壓力為5～8bar。本發(fā)明研發(fā)團隊通過模擬計算物料衡算發(fā)現(xiàn)，當(dāng)萃取塔的塔頂采出口溫度和壓力在一定范圍內(nèi)，塔頂可以采出高含量的苯酚，用于苯酚的回收利用。本發(fā)明實施例示出了萃取塔的塔頂采出口溫度和壓力的參數(shù)優(yōu)化的技術(shù)效果。

進一步地，萃取塔為填料塔，所述填料塔的填料為散堆填料。散堆填料有助于增加氣液接觸面積，改善氣液分布，從而提高傳質(zhì)效率；散堆填料通常具有較大的空隙率，有利于氣液流動，因此在整個操作過程中，壓降相對較低，減少了能耗；相比于規(guī)整填料，散堆填料的成本較低，可以減少生產(chǎn)成本。更進一步地，所述散堆填料可選為扁環(huán)填料，本發(fā)明實施例中通過水力學(xué)分析，探索了采用扁環(huán)填料的萃取塔的工藝條件及技術(shù)效果。

進一步地，萃取劑為異丙醚、甲基異丁基甲酮、醋酸丁酯或甲基戊烯酮中的任一種或幾種，優(yōu)選為異丙醚；通過選擇高效、經(jīng)濟、環(huán)境友好且操作簡便的萃取劑可以顯著提高含酚廢水處理效果并降低處理成本。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的含酚廢水處理工藝中，萃取劑進料量和萃取劑中苯酚流量是影響萃取效率的主要因素，通過控制萃取劑進料量和萃取劑中苯酚流量，同時對塔釜廢水中苯酚含量的影響因素，進行了全面系統(tǒng)性優(yōu)化，使得萃取后的萃取塔塔釜苯酚含量小于100ppm，降低了含酚廢水中苯酚的含量，減少環(huán)境污染，同時萃取塔塔頂采出的苯酚可以回收利用，減少資源浪費。

（發(fā)明人：劉增;杜小嶺;李永闊;孟繁敬;陳香錄;李夢宇）