申請日2013.09.25
公開(公告)日2014.01.01
IPC分類號A23L1/214; A23L2/52; A23L1/30
摘要
本發明公開了一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，屬于植物有效成分提取回收技術領域。該方法包括：將葛粉生產的廢水分1-3次浸提葛粉生產的纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時間為1～6小時，分離得到浸提液，再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質量為葛粉生產所使用的鮮葛質量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。本發明實施例提供的方法在溶媒選擇上，沒有選擇有機溶劑，而是以廢水作為溶媒對纖維性廢渣進行浸提，一方面沒有造成回收的二次污染，另一方面節省了能耗;同時，不使用有機溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
權利要求書
1.一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，其特征在于，所述方法包括：
將葛粉生產的廢水分1-3次浸提葛粉生產的纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時間為1～6小時，分離得到浸提液，再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質量為葛粉生產所使用的鮮葛質量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述葛粉產生過程包括：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉爛部分，清洗后切成2～3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過濾得漿液和纖維性廢渣;
(2)精制：將所述漿液進行沉降，分離母液得到粗粉，所述粗粉用水漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉;
(3)干燥：濕精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述廢水包括葛粉生產過程中產生的所述母液和漂洗液。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述廢水與所述纖維性廢渣的質量比為1：40-50。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮過程產生的透析液能用于所述漿渣分離過程和/或精制過程。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸提過程具體包括：
將所述廢水均分為1～3等份，分1～3次在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對所述纖維性廢渣進行浸提，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時間為1～6小時，浸提完成后趁熱過濾，分離纖維渣和濾液，所述纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微濾膜為兩級微濾膜，一級微濾膜的孔徑為5微米，二級微濾膜的孔徑為2微米。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮的條件為：進膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述噴霧干燥的條件為：進料溫度為55～65℃，進風溫度為200℃，出風溫度為100℃。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法具體包括：
(1)所述廢水分1-3次浸提所述纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時間為1～6小時，分離纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液;
(2)將所述合并液進行二級微濾膜過濾，一級微濾膜的孔徑為5微米，二級微濾膜的孔徑為2微米;
(3)將微濾液通過反滲透膜濃縮至濃縮液的質量為鮮葛質量的0.9-1.1倍時，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液，所述反滲透膜濃縮的條件為：進膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa，所述透析液能用于葛粉生產中漿渣分離過程和/或精制過程中;
(4)將所述濃縮液進行噴霧干燥得到所述富含葛根素的固體回收物，所述干燥條件為：進料溫度為55～65℃，進風溫度為200℃，出風溫度為100℃。
說明書
一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法
技術領域
本發明屬于植物有效成分提取回收技術領域，特別涉及一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法。
背景技術
葛根在我國分布方泛，資源豐富，含有豐富的淀粉、膳食纖維、黃酮、多糖等。具有滋補營養、養顏護膚、抗氧化、延緩衰老、改善骨質疏松、調節雌激素水平、清除體內垃圾，以及改善循環、降脂減肥、調節血壓等多種保健功能，對呵護女性青春，更顯得尤為重要。
近年來葛根淀粉、葛根黃酮在國內外市場倍受歡迎，生產葛粉的廠家越來越多�，F有的葛粉生產過程包括漿渣分離、精制和干燥等過程，具體包括以下步驟：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉爛部分，清洗干凈，切成2～3厘米小段，用適量(6-12倍重量)的水，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過濾，除去纖維性廢渣，實現漿渣分離。
(2)精制：將漿液放入沉降槽中，進行沉降，一段時間(8-16小時)后分離母液，除去砂石，實現粉砂分離得到粗粉;粗粉用適量(2-5倍重量)的水漂洗沉降2-3次，每次漂洗后靜置沉降一段時間(2-6小時)，分離漂洗液得到濕精粉。
(3)干燥：取出濕精粉控溫70～80℃恒溫真空烘干燥3-6小時，得干葛粉。
采用上述方法生產葛粉提取率在18～20%左右，葛粉生產過程中產生的廢水(步驟(2)中產生的母液及漂洗液)的質量為鮮葛質量的12～13倍;纖維性廢渣的質量約為鮮葛質量的20～30%。
發明人在實現本發明的過程時，發現如下問題：
現有技術中，葛粉生產主要是提取葛根中的淀粉，大量的黃酮類物質及具有抗氧化功能的多糖類物質等具有更高價值的物質卻保留在了廢水和廢渣中�，F有技術中基本不對其廢水和廢渣加以利用，而是直接進行了排放或者處理。雖然亦有少量報道對其廢水和廢渣進行處理，但大都采用了有機溶劑，對環境的污染較大，且處理過程復雜，成本較高。如申請號為01127622.3的專利公開了一種從生產葛粉的廢水中提取葛根素及其提高其產量的方法，具體包括：
用NKA-9或LD605大孔吸附樹脂對生產葛粉的廢水進行吸附催化轉化，廢水pH值為4-6，用有機溶劑洗脫被樹脂吸附和轉化的葛根素，回收有機溶劑后得到葛根素。
上述方法中，首先需要對廢水進行樹脂催化轉化;其次，需要調節其pH值，則涉及酸和堿的使用;最后，還需要有機溶劑洗脫及回收(涉及樹脂的再生和清洗，且處理量小、生產成本高)，有機溶劑回收過程中耗能較高且存在一定的浪費會對環境造成破壞。
發明內容
為了實現對葛粉生產的廢水、纖維性廢渣中的有用成分進行回收利用。本發明實施例提供了一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法的技術關鍵是：將生產葛粉所產生的纖維性廢渣加到帶有攪拌和夾套的玻璃釜中，然后加入含有葛根水溶性多糖，葛根素及其他葛根黃酮的廢水作溶媒，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內達到一定的溫度，保溫浸提一定的時間，趁熱分離，所得濾液或者離心液通過微濾過濾，然后進入反滲透系統進行膜濃縮，濃縮液經噴霧干燥得富含葛根素的固體回收物。所述技術方案如下：
本發明實施例提供了一種葛粉生產的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法包括：
將葛粉生產的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產的全部纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時間為1～6小時，過濾或者離心分離得到浸提液，浸提液再微濾膜過濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質量為葛粉生產所使用的鮮葛質量的0.9-1.1倍，將濃縮液進行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
其中，前述過程中采用的微濾膜為兩級微濾膜，一級微濾膜的孔徑為5微米，二級微濾膜的孔徑為2微米。前述過程中反滲透膜濃縮的條件為：進膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa、溫度為常溫。
其中，本發明實施例中的葛粉生產過程為本領域內的常見技術。在葛粉生產過程中：鮮葛破碎后會產生大量纖維性廢渣，而在漿液沉降和漂洗過程中會產生大量廢水。具體地，葛粉生產過程中產生的纖維性廢渣的質量約為鮮葛質量的20～30%，產生的廢水的質量為鮮葛質量的12～13倍，廢水與纖維性廢渣的質量比約為40-50:1。具體地，如圖1所示，葛粉的生產過程包括：
(1)漿渣分離：取鮮葛，剔除蟲傷霉爛部分，清洗后切成2～3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水(這里可以使用反滲透膜濃縮產生的透析液)洗粉，過濾得漿液和纖維性廢渣。
(2)精制：將步驟(1)得到的漿液進行沉降，分離母液，實現粉砂分離得到粗粉，該粗粉用水(這里可以使用反滲透膜濃縮產生的透析液)漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉。
(3)干燥:濕精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
其中，上述步驟(1)過程中會產生纖維性廢渣，步驟(2)和步驟(3)過程中會產生廢水。具體地，本發明實施例中的廢水包括葛粉生產過程中(步驟(2))產生的母液和漂洗液。
其中，本發明實施例中以葛粉生產過程中產生的全部廢水作浸提溶媒分至少一次浸提該葛粉生產過程中產生的全部纖維性廢渣，分的次數越多浸提效果越好，有效成分浸出越多，葛根素的浸出總量就越多;但浸提次數過多，又會造成設備利用率不高，處理量下降，總的來講，分三次浸提綜合效益最好。
具體地，本發明實施例中的浸提過程具體包括：
將葛粉生產的全部廢水均分為1～3等份，每等份的廢水在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對葛粉生產的全部纖維性廢渣進行浸提，浸提溫度為40～80℃，浸提時間為1～6小時，浸提完成后趁熱過濾，分離纖維渣和濾液，如此進行1～3次，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗(可以分1～3次漂洗，每次漂洗時使用約1倍鮮葛重量的水)，合并濾液和洗液。
其中，本發明采用上述浸提方式，不但操作方便還實現了對廢水和廢渣的立即處理，即在加工完一批次的葛根后即可馬上對廢水和廢渣進行處理，廢水和廢渣都無殘留，有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。當然，本發明實施例中也可以采取如下方式實現浸提過程，其廢水與廢渣的配比與前述的浸提方式的配比基本一致。其具體配比為：纖維性廢渣1重量份，廢水40-50重量份，廢水分1-3次浸提纖維性廢渣。即如將45重量份的廢水均分為3等份，每次浸提時，用15重量份的廢水浸提1重量份的纖維性廢渣，每次浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時間為1～6小時，每次浸提完成后趁熱過濾，如次浸提3次，3次浸提完成后合并3次的浸提液。
優選地，本發明實施例中的浸提溫度為50-70℃，最佳浸提溫度為70℃。
優選地，本發明實施例中的浸提時間為3小時。
其中，本發明實施例中的微濾膜采用兩級微濾膜，一級微濾膜的孔徑為5微米，二級微濾膜的孔徑為2微米。具體地，本發明實施例中采用二級微濾膜過濾，都是除去固體懸浮物，先用孔徑大的作第一級進行過濾，除去大顆粒，再用孔徑小的過濾除去小顆粒，避免堵塞。當然，本發明實施例中也可以采用2-5微米的一級微濾膜過濾，但如果只用一級2微米的微濾膜過濾，大小顆粒都截留在一層濾膜上，過濾速度就會受到影響。而如果只用一級5微米的微濾膜過濾，過濾效果達不到要求，一些小微粒就會透過濾膜,從而影響回收物的質理。
其中，本發明實施例中的反滲透膜濃縮的條件為：常溫條件下、進膜壓力3.0～3.5MPa、出膜壓力2.5～3.0MPa。當壓差接近0.7MPa時，就必須停止膜濃縮，為了確保不受影響，應結合選型以及實際的經驗綜合考慮，并要留有足夠的余地，一般實際應用時壓差不超過0.5MPa。
優選地，本發明實施例中的反滲透膜濃縮的進膜壓力為3.0～3.5MPa，優選為3.1～3.4MPa、最佳為3.2～3.3MPa。
優選地，本發明實施例中的反滲透膜濃縮的出膜壓力為2.5～3.0MPa，優選為2.8～3.0MPa、最佳為2.9～3.0MPa。
其中，本發明實施例中的干燥條件為：進料溫度為55～65℃有利于提高噴霧干燥時的效率，進風溫度控制在200℃，出風溫度控制在100℃。其他噴霧干燥條件同樣可以，上述條件并不作為本發明的限定。
優選地，本發明實施例中的進液溫度為58～62℃,最佳溫度為60℃。
具體地，如圖1所示，本發明實施例提供的綜合利用方法，具體包括：
(1)將葛粉生產的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產的全部纖維性廢渣或者按照纖維性廢渣1重量份，廢水40-50重量份(分1-3份)的配比分1-3次浸提，浸提溫度為40～80℃，每次浸提時間為1～6小時，分離(離心或過濾)纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
(2)將步驟(1)得到的合并液(前述濾液和洗液的混合液)進行二級微濾膜過濾，一級微濾膜的孔徑為5微米，二級微濾膜的孔徑為2微米。
(3)將步驟(2)得到的微濾液通過反滲透膜濃縮至濃縮液的質量為葛粉生產所使用的鮮葛質量的0.9-1.1倍時(優選1倍左右)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液;其中，該反滲透膜濃縮的條件為：常溫條件下進膜壓力3.0～3.5Mpa、出膜壓力2.5～3.0Mpa;而該過程產生的透析液可用于葛粉生產中漿渣分離過程和/或精制過程以節約用水和回收少量的有效物質。
(4)將步驟(3)得到的濃縮液進行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物，其中，干燥條件為：進料溫度為55～65℃，進風溫度為200℃，出風溫度為100℃。
其中，在上述步驟(1)中經浸提后得到的纖維性渣經常規處理后，可用于生產膳食纖維。在上述步驟(3)中得到的全部透析液可回用于葛根破碎及漂洗工序。在步驟(4)得到的富含葛根素的固體回收物含有葛根素、葛根異黃酮及葛根多糖等有效成分，其中，葛根素的質量含量大于10%，葛根異黃酮及葛根多糖的含量也較高，該回收物可作為添加劑添加到固體食品和液體飲料中，使其成為具有抗氧化、延緩衰老、改善骨質疏松、清除體內垃圾，以及改善循環、降脂減肥、調節血壓等多種保健功能的食品。
本發明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是：
1、溶媒選澤上，沒有選擇有機溶劑，而是以廢水作為溶媒對廢渣進行浸提，一方面沒有造成回收的二次污染，另一方面節省了能耗;同時，不使用有機溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
2、在濃縮脫水上，通過反滲透膜濃縮脫水，節省了能源的消耗并降低了溫度對有效成分的破壞。
3、透析液的回用，不僅節省了水資源，還確保了透析析液中微量的有效成分的回收。
4、本發明不但操作方便還實現了對廢水和廢渣的立即處理，廢水和廢渣都無殘留，且有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。
