申請日2016.05.27
公開(公告)日2016.08.17
IPC分類號B22F9/24; B82Y40/00
摘要
一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，涉及銀納米顆粒。對取自污水廠的污泥進行馴化處理，馴化進水由實驗室配制模擬廢水添加，根據元素質量比C:N:P=100:5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50～100mg/L添加，取活性污泥混合液離心，干燥，成粉末后放置冰箱;將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成硝酸銀溶液;稱取0.017～0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制OH-和銀的濃度，水控制還原系統總體積為50mL，控制反應溫度30～70℃，反應時間4～12h，搖床下避光，反應結束后即得銀納米顆粒。
權利要求書
1.一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于包括以下步驟：
1)對取自污水廠的污泥進行馴化處理，馴化進水由實驗室配制模擬廢水添加，根據元素質量比C:N:P=100:5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50～100mg/L添加，取活性污泥混合液50mL離心，干燥，成粉末后放置冰箱備用;
2)將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成40g/L的硝酸銀溶液，置棕色試劑瓶于4℃冰箱保存備用;
3)稱取0.017～0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入步驟2)配制好的硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制OH-和銀的濃度，水控制還原系統總體積為50mL，控制反應溫度30～70℃，反應時間4～12h，搖床下避光，反應結束后即可得到銀納米顆粒。
2.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述離心的條件是在6000r/min下離心15min。
3.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述干燥是于真空冷凍干燥機中干燥24h。
4.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟1)中，所述冰箱的溫度為-20℃。
5.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述水采用蒸餾水或超純水。
6.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述硝酸銀溶液的質量濃度為0.005～0.05g/L，NaOH溶液的摩爾濃度為0.01～0.1mol/L。
7.如權利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述搖床采用125rpm搖床。
說明書
一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法
技術領域
本發明涉及銀納米顆粒，尤其是涉及一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法。
背景技術
納米材料由于其特殊的物理和化學性質，成為當今材料科學的研究熱點。金屬離子的生物吸附與生物還原由于其在環境保護、納米材料制備等方面的潛在應用前景也是近年來各國學者廣泛開展的科研領域。(Maynard,A.D.,Michelson,E.,2006.The NanotechnologyConsumer Product Inventory./http://www.nanotechproject.org/44S)銀納米作為納米材料的一種，也具備納米材料的性質。(周全法.貴金屬深加工及其應用[M].北京：化學工業出版社，2002.)銀納米顆粒結合了銀獨特的理化特性和納米材料的特殊性能，具有著異乎尋常的表面化學性質和良好的生物相容性。使其在光學、傳感、生物醫藥、科研等領域倍受青睞。
納米銀的制備方法分為物理法、化學法、生物法，其中物理法對儀器設備要求高生產費用較為昂貴;化學法采用的化學試劑有毒，對環境有害;生物法的原料來源廣泛，環境友好，反應條件溫和，操作簡單，所合成的納米顆粒又具有較好的穩定性，不失為最佳選擇。微生物還原法是利用菌體細胞來還原金屬離子制備納米顆粒的一種方法，在反應過程中不添加其它的還原劑或保護劑。根據所采用的菌體是否具有活性，微生物還原法可以分為活菌還原和死菌還原。活菌還原依賴于細胞的新陳代謝過程，納米顆粒的形成位點與菌體種類有關，不同微生物參與金屬離子的催化還原過程的酶也不同。生物還原的位點可以在細胞周質中，細胞外表面上和細胞外。而且能夠在胞外合成金屬納米材料的菌體種類很少;失活的菌類還原金屬離子不依賴于細胞的新陳代謝，反應條件的操控方面更加靈活，還原所制得的顆粒大都位于胞外或者細胞表面。專利CN103305700A對生物法提取含銀廢水中銀，利用曲霉搖瓶培養，最后接種到硝酸銀廢水中制備得到納米級顆粒銀。
發明內容
本發明的目的是利用污水處理廠廢棄污泥，提供一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法。
本發明包括以下步驟：
1)對取自污水廠的污泥進行馴化處理，馴化進水由實驗室配制模擬廢水添加，根據元素質量比C:N:P=100:5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50～100mg/L添加，取活性污泥混合液50mL離心，干燥，成粉末后放置冰箱備用;
2)將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成40g/L的硝酸銀溶液，置棕色試劑瓶于4℃冰箱保存備用。
3)稱取0.017～0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入步驟2)配制好的硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制OH-和銀的濃度，水控制還原系統總體積為50mL，控制反應溫度30～70℃，反應時間4～12h，搖床下避光，反應結束后即可得到銀納米顆粒。
在步驟1)中，所述離心的條件可在6000r/min下離心15min;所述干燥可于真空冷凍干燥機中干燥24h;所述冰箱的溫度可為-20℃。
在步驟3)中，所述水可采用蒸餾水或超純水等;所述硝酸銀溶液的質量濃度可為0.005～0.05g/L，NaOH溶液的摩爾濃度可為0.01～0.1mol/L;所述搖床可采用125rpm搖床。
本發明將現有污水處理廠廢棄的活性污泥，通過馴化培養后，經冷凍干燥處理令其失活，然后將活性污泥干菌粉加入到硝酸銀溶液的錐形瓶搖床恒溫振蕩，經活性污泥微生物吸附還原得到銀納米顆粒。本發明提供了一種以凍干的好氧污泥菌粉，選用硝酸銀溶液在錐形瓶里搖床反應，通過微生物細胞豐富的有機官能團吸附銀離子并將其還原得到銀納米顆粒。整個實驗過程簡單易得，無需多步反應條件，也不需要引入外來還原劑或保護劑，綠色無公害，對納米銀的制備方法是一條新的路徑。
